一、出现差异
JJF1262-2010《铠装热电偶校准规范》适用于测温范围-40℃~1100℃的铠装廉金属热电偶的校准。规范要求测量300℃以下的时候,采用二等标准铂电阻作标准,各种恒温槽作温源;在300℃以上采用标准铂铑10-铂热电偶作标准,热电偶检定炉作温源。本次实验温度在300℃对一支使用中的Φ2mm×2m的K型铠装热电偶(与高精密数字温度采集仪配套使用),分别用油槽配套二等标准铂电阻和带等温块的热电偶检定炉配套一等标准铂铑10-铂热电偶作测试。
二、排查原因
本实验室按照验证示值误差——验证标准——验证检定炉的温场——验证测量方法——分析被检特性的顺序,设计以下实验,排查出现差异的原因。
1.验证示值误差
在锌固定点检定炉测量被检偶(置于石英套管中)的示值误差,得到结果为0.0℃。
根据热电偶的误差存在一定的线性规律,推断二等标准铂电阻与油槽配套的校准装置所得的数据较接近真实值,因此重点分析热电偶与检定炉配套的校准装置。
2.验证标准热电偶
在锌固定点检定炉测量标准热电偶(置于石英套管中)的热电动势值,结果如下:
测量值:3.4434mV;证书值:3.4438mV。
两者测量结果相差仅有0.0004mV(约0.04℃),因此可忽略标准热电偶的影响因素。
3.验证热电偶检定炉温场
(1)径向温场的影响:将标准偶与被检偶置于同一等温孔内,测得被检偶误差为+2.5℃。
(2)轴向温场的影响。
本实验室的检定炉在安装等温块后,仅方法二在距孔底距离30mm时超出了规范要求。总体来看,检定炉的温场基本满足规范的要求,不是主要影响因素。
4.验证测量方法
向标准偶套管与等温块测温孔填充碳化硅粉末,得出被检偶的误差为+2.7℃。可以看出由于标准偶深插孔底,炉口用石棉紧堵,漏热的影响也不大。
5.验证被检偶的测量重复性
将被检偶放入热电偶检定炉,在300℃下独立重复测量5次。
6.验证被检偶热电均匀性
把热电偶以不同深度浸没于250℃的恒温油槽中。
被检偶的浸没深度对示值误差的影响十分大,反映其热电均匀性存在问题。当浸没深度达到35cm时,所测结果才接近使用锌固定点装置测量的温度。
三、实验拓展
为了进一步研究热电均匀性对示值误差的影响,本实验室选取4支新制热电偶做了以下实验:
1.热电偶特征描述
外径:2mm;长度:2m;绝缘电阻:>2000MΩ。
2.热电偶的处理
在本实验室60cm的热电偶检定炉中(插入深度30cm)升温至600℃后随炉冷却至室温;然后将冷端置于冰点恒温器,分别在60cm的热电偶检定炉(长炉)与40cm的热电偶检定炉(短炉)测量300℃的示值误差,结果如表4所示。
四、结束语
1.本实验利用不同方法进行测试,出现差异后立即对本实验室的标准装置进行排查,完善实验方法,实验数据均无太大差异,进而考虑被检的影响。
2.在校准中,除了考虑实验室的设备,仍需考虑被检热电偶带来的影响。本案中由于规范未涉及热电均匀性,所以在不确定度评定与实际校准工作中容易将此忽略。
3.现许多检测校准机构根据JJF1262-2010在原检定炉上添加等温块,即使能满足规范对温场的要求,也未能达到固定点炉、恒温油槽或三段控温的检定炉的恒温温场长度,所以在不同的单位对于在热电均匀性上存在问题的热电偶,无法复现较统一的测量数据,无法在产品的销售纠纷中给出权威的数据。建议国家在发布新的校准规范时,能规定热电偶检定炉的恒温温场的长度范围或针对热电均匀性订立相应的标准,为等级评判提供可靠的依据,确保各检测校准机构相关比对工作顺利开展。