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直读光谱仪常见问题分析

   2018-04-12 微信婷婷1860
核心提示:什么是直读光谱仪?直读光谱仪常见问题有哪些?我们怎么去排查一些简单的故障?针对这些问题,小编请了我们公司资深的光谱仪工程师整理如下,为您解读直读光谱仪。
直读光谱仪
什么是直读光谱仪?直读光谱仪常见问题有哪些?我们怎么去排查一些简单的故障?针对这些问题,小编请了我们公司资深的光谱仪工程师整理如下,为您解读直读光谱仪。
01
什么是直读光谱仪?
直读光谱仪是用电弧(火花)的高温使样品中各种元素从固态直接气化并被激发而射出各元素的特征波长,经光栅分光后,成为按波长排列的光谱,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的检测器,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换,然后由计算机处理,并计算出各元素的百分含量。
02
直读光谱仪常见问题怎么分析?
样品均匀性问题
数据的稳定性取决于样品的均匀性
样品元素含量不均匀
测试的结果波动就会比较大
错觉就是仪器测试不准
怎么判断样品是否均匀呢?
找一块控样在测试界面连续激发3-5次,若数据都在偏差范围内,证明仪器测试结果没有问题(因为控样元素含量是均匀的),因此可以判断是样品元素含量不均匀的问题。
数据偏差问题
如下图:第一个激发点和第二个激发点用化学分析法综合测试得出结果是C元素 0.196。
如果是用光谱分析第一个点数据C 是 0.186,第二个点数据C是0.206,这并不代表光谱分析不准确因为你化学分析得出的是两个点的平均值,光谱分析的是一个激发点的真实数值,反应的也是样品元素含量的真实均匀性,并不代表光谱分析偏差大。
镜片问题
间接光路
光纤的传输损耗比较低,所以间接光路采用光纤传输(大于190nm的波长通过这个光路传输,也可理解为除C、P、S以及紫外区的元素,在火花台前面有个小镜片对光纤头起保护作用)。
直接光路
激发光源的光不通过光纤,通过镜片和一个真空阀门直接进入分光室。C、P、S以及紫外区元素通过这个光路传输,如果这几个元素异常请检查阀门内大的镜片。

测试样品结果不稳定
氩气不纯 (99.999%的高纯氩气)
样品表面不平有漏光
样品表面有污染
氩气流量不够(0.3-0.5Mpa)
样品不均匀(取样没取好或者整体炉水均匀性差)
仪器不能激发
样品表面有油脂绝缘层
激发源开关关闭
样品抓未接触样品
氩气流量不够
激发白点问题分析
仪器预热及氩气吹扫时间太短
氩气不纯
氩气压力不够
火花台该清扫了
激发台陶瓷座污染严重,需要打磨
样品不好,气孔残渣太多
 
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