1.Ni2＋浓度
镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。
试剂：
（1）浓氨水（密度：0.91g/ml）。
（2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）。
（3）EDTA容液 0.05mol，按常规标定。
分析方法：
用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中，并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g指示剂，用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。
镍含量的计算：
Ni2＋ = 5.87 M·V (g/L)
式中 M——标准EDTA溶液的摩尔浓度；
V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。
2．还原剂浓度
次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定
其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。
试剂：
（1）盐酸 1：1。
（2）碘标准溶液0.1mol按常规标定。
（3）淀粉指示剂1%。
（4）硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。
分析方法：
用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中；加入盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0.5h（温度不得低于25℃）；打开瓶盖，加入1mL淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
计算：
NaH2PO2·H2O = 10.6(2M1V1－M2V2) (g/L)
式中 M1——标准碘溶液的摩尔浓度；
V1——标准碘溶液毫升数；
M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；
V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。
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