固相萃取膜片是什么样的结构?
3M公司的Empore萃取膜片是以聚四氟乙烯(PTFE) 纤维薄膜为骨架,纤维之间在有以反相硅胶为基质或以聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB) 为基质的SPE吸附剂颗粒。萃取膜片中90%是SPE吸附剂,10%是PTFE。(说明:不止这一种混合比例)由于吸附剂的颗粒很小,颗粒在膜片中是聚集在一起的。薄膜的大小尺寸有不同,厚度大约< 1 mm。
商品化的固相萃取膜片有哪几种类型?
1.膜形
以3M公司的Empore为代表的膜形固相萃取膜片,其规格有47 mm和90 mm两种。这类固相萃取膜片的供应商还有Supelco等。这种膜片质地较软,操作时动作要轻,否则可能造成膜片的损坏。
2.杯形
以J.T. Baker公司的Speedisk为代表的杯形固相萃取膜片。这种萃取膜片预装在一个萃取杯中,膜片上面有一层玻璃纤维,起到对样品颗粒过滤的作用。
3.柱形
以UCT公司的Universal SPE柱为代表的柱形固相萃取膜片。这种萃取膜片固定在直径较大的固相萃取柱中。
来自《百度百科》
通过阅读以上信息你应该对SPE滤膜有了一定程度的了解。下面就以3M公司的Empore滤膜为例讲解一下滤膜不同填料之间的区别。
一、产品描述
Empore™固相萃取(SPE)磁盘为样品制备的液/液萃取提供了高效的替代方案。 使用专有的方法将吸附剂颗粒包埋在PTFE的基质中以形成机械稳定的吸附剂盘。这些滤膜可用于纯化和浓缩含水样品中的分析物。
Empore SPE滤膜为大体积水样提供样品前处理解决方案。磁盘式为吸附剂/样品接触提供了大的表面积。使用Empore固相萃取滤膜可以实现快速流量和高通量。
Empore萃取滤膜可用于各种吸附剂化学反应中,以补充大多数分析应用。每种吸附剂对于特定的分析物都表现出独特的保留和选择性。对于特定的方法选择哪种吸附剂是最好的,将受到样品基质中分析物化学性质的差异和所得色谱法的清洁度的影响。
二、产品特性
Empore SPE滤膜有47和90毫米的直径。Empore 47毫米滤膜在处理相对干净的样品(具有低悬浮固体的样品)时是有效的。Empore 90毫米滤膜可以有效处理大体积样品或悬浮固体含量较高的样品。
如果样品含有过多的颗粒,Empore™助滤剂400和/或预处理可能会有所帮助。如果样品含有高浓度的悬浮固体,请让颗粒沉降(如果需要,过夜)。建议倾斜样品容器以使颗粒在一侧沉降,倒出仅有少量样品的液体部分。大部分样品处理后,可以将颗粒添加到储液器中。推荐使用90毫米的滤膜用于过滤含有过量微粒的样品或减少样品处理时间。
Empore SPE滤膜是高密度(HD)膜,由平均尺寸为10-12μm的色谱颗粒组成。高密度膜被设计为对基质干扰较少的样品会有最大提取效率和最小洗脱体积。
三、Empore滤膜技术
Empore™固相萃取盘是通过在聚四氟乙烯(PTFE)的惰性基质中捕集吸附剂颗粒而生产的。相比较传统的松散的SPE颗粒,Empore所负载的颗粒可以获得更密集,更均匀的萃取床。结果表明,在固相萃取方法中具有稳定的传质动力学性能。
Empore滤膜内的紧密的颗粒填充和均匀分布提供了出色的样品制备效率和结果的重复性。由于粒子之间的扩散距离被最小化,吸附效率更高,并且可以使用低吸附剂质量来完成萃取。
可以实现以下性能提升:
• 减少溶剂量
• 小的洗脱体积
• 减少洗脱蒸发的时间
• 高流通量
• 导消除影响
• 出色的再现性/低CVs
四、技术参数
Table 1 滤膜基本信息
Attribute Name
Value
Applications
Solid Phase Extraction
Brand
Empore™
Filter Type
Extraction Disc
Formulation
Anion, C18 Sorbent Particles,
Cation Exachange,
SDB-XC Sorbent Particles
Industries
Life Sciences
Table 2 滤膜生产技术参数
Compositions
C8, C18,
Anion, Cation,
SDB-RPS, SDB-SC & Chelator
90% or greater sorbent particle 10% or less PTFE
Carbon
80% or greater sorbent particle 20% or less PTFE
Thickness
0.50 mm ± 0.05 mm
SPE Flow Rate
Typically < 10 min/L DI H2O @ 25°C @ 20 inHg (47 mm disk)*
Particle Size
12 μm (nominal)
Solvents
Compatible with all organic solvents
pH Range
Silica based sorbents硅胶
Stable between 2 and 12 under normal use conditions
Resin based sorbents树脂
Stable between 1 and 14 under normal use conditions
*The actual sample flow rate is dependent upon the sample viscosity and theamount of suspended particulates in the sample.
五、吸附剂类型以及应用范围
Sorbent
Suggested Applications
PN
47mm
90mm
C8 Bonded Silica
C8键合硅胶
EPA Method
•549.1 Diquat and Paraquat
•549.1 敌草快和百草枯
2214
2314
C18 Bonded Silica
C18键合硅胶
EPA Methods
• 506 Phthalate & Adipate Esters
• 506邻苯二甲酸盐 & 己二酸酯
• 508.1 Chlorinated Pesticides,Herbicides and Organohalides
• 508.1氯化农药,除草剂和有机卤化物
• 525.2 Semi-Volatile Organic Compounds
• 525.2半挥发性有机化合物
• 550.1 Polynuclear Aromatic Hydrocarbons
• 550.1多环芳烃
• 608 ATP 3M0222 Organochlorine Pesticides and PCBs
• 608 ATP 3M0222 有机氯农药和多氯联苯
• 1613B Dioxins and Furans
• 1613B 二恶英和呋喃
• Other EPA Methods
•其他EPA方法
2215
2315
SDB-XC Polystyrenedivinylbenzene
EPA Method
•515.2 Chlorinated Acids
•515.2 氯化酸
2240
2340
SDB-RPS Polystyrenedivinylbenzene
Reverse Phase Sulfonated
• Explosives Residues (HDX, RDX)
•炸药残留物
2241
2341
Cation Exchange – SR
阳离子交换
metals, Amines
金属、胺
2251
N/A
Anion Exchange – SR
阴离子交换
EPA Method
•548.1 Rev. 1 Endothall
•548.1 Rev. 1 草多索
• 552.1 Rev. 1 Haloacetic Acids and Dalapon
•522.1 Rev. 1 卤乙酸和茅草枯
• Other analytes containing carboxylic acid groups
•其他含羧酸基团的分析物
2252
2352
Oil & Grease
油&油脂
EPA Method
•1664 Rev. A n-Hexane Extractable Materials
•1664 Rev. A正己烷提取材料
2270
2370
Chelating
螯合作用
• Divalent metals and other divalent cations
•二价金属和其他二价阳离子
2271
N/A
Activated Carbon
活性碳
• N-nitrosodimethylamine (NDMA)
•N-二甲基亚硝胺
• Water-soluble or volatile analytes such as oxamyl and methamidophos
•水溶性或挥发性的分析物,如草氨酰和甲胺磷
2272
2372
根据吸附剂萃取类型的不同,又可以将这些滤膜分为反相萃取,混合相萃取以及离子交换萃取。
反相萃取Reversed Phase Extractions
(1)C8 or C18
(2)SDB-XC
(3)Oil & Grease Disk
(4)Activated Carbon
混合相萃取Mixed Phase Extractions
(1)SDB-RPS
离子交换萃取Ion-Exchange Extractions
(1)Anion Exchange-SR
(2)Cation Exchange-SR
(3)Chelating Resin
在上述滤膜的应用范围介绍中提及到了EPA Methods,那什么是EPA Methods? 讲EPA Method之前那,先来认识一下EPA。
United States
Environmental Protection Agency
美国国家环境保护局(中文常简称美国国家环保局或美国环保局,英文:U.S. Environmental Protection Agency,缩写EPA或USEPA)是美国联邦政府的一个独立行政机构,主要负责维护自然环境和保护人类健康不受环境危害影响。
如想了解更多关于EPA的情况,请点击下方链接!
http://www.epa.gov/aboutepa
EPA Methods
欢迎来到EPA方法的综合数据库。这些测试方法是EPA批准的用于测量物理和化学污染物的存在和浓度的程序; 评估化学物质的性质,如毒性; 或在各种条件下测量物质的影响。EPA不会公布所有化学物质的测试方法,只会对需要控制的物质进行规定。如果您寻求除EPA以外的其他方法,请尝试一般的测试方法搜索。
回复EPA获取EPA Methods的全部目录
从上述应用范围可以看出,每一种吸附剂的使用范围是不一样的,需要根据自己的目标选择合适的滤膜。上面是滤膜的一些综述信息,下面围绕问题具体分析C18和活性炭滤膜这两种滤膜。
C18 /C8滤膜
键合的二氧化硅吸附剂通常用于固相萃取复杂样品基质中的分析物。十八烷基(C18)和辛基(C8)等官能团可以与二氧化硅表面结合以提供非极性相互作用。这些吸附剂中的每一种对于特定的分析物均表现出独特的保留和选择性。选择哪种吸附剂最适合特定的方法将受到样品基质中分析物回收百分比和受色谱法对清洁度的影响。
C8和C18键合硅胶吸附剂结合良好的保留能力和高回收率。这些键合的二氧化硅被封端以使极性相互作用最小化。Empore™C8和C18固相萃取滤膜分别推荐用于中等非极性和强非极性分析物萃取。多功能Empore™ C18和C8产品可有效提取半挥发性和非挥发性有机化合物。
Composition
90% or greater sorbent particle 10% or less PTFE
Thickness
0.50 mm ± 0.05 mm
SPE Flow Rate
< 10 min/L DI H2O @ 25°C @ 20 inHg (47 mm disk)
Particle Size
12 μm (nominal)
Solvents
Compatible with all organic solvents
pH Range
Stable between 2 and 12 under normal use conditions
C18/C8滤膜技术参数
活性炭滤膜
活性炭萃取滤膜设计用于高极性化合物的固相萃取,例如非常溶于水的N-二甲基亚硝胺; 以及不易被其他固相吸附剂捕获的挥发性化合物如三卤甲烷。
活性炭是固相萃取中最具活力的吸附剂之一。碳表面是一个复杂的特征组合,包括正电荷和负电荷。当与高表面积结合时,活性炭提供吸附和保留可溶性和挥发性分析物。
Composition
80% or greater sorbent particle 20% or less PTFE
Thickness
0.50 mm ± 0.05 mm
SPE Flow Rate
< 18-20 min/L DI H2O @ 25°C @ 20 inHg (47 mm disk)
Particle Size
12 μm (nominal)
Solvents
Compatible with all organic solvents
pH Range
Stable between 1 and 14 under normal use conditions
活性炭滤膜技术参数
从上述描述中可以推断这样一个结论,C18/C8滤膜与活性炭滤膜都属于反相萃取, C18/C8滤膜与活性炭滤膜所能吸附的化学物质是互补的。C18/C8滤膜能吸附非挥发性的化合物,活性炭滤膜能吸附挥发性的化合物。
所以,关于C18滤膜与活性炭滤膜是否可以替换使用?的问题的答案是:
在没有充分证据证明两种滤膜等效的前提下,这两种滤膜是不可以随意替换使用。
其实,在探讨上一个问题的过程中可以得到另一个问题的答案。
尼龙膜、活性炭/C18滤膜在溶液过滤中的作用分别是什么?
活性炭/C18滤膜在PTFE骨架里填充了吸附剂,能够吸附溶液中的有机物(挥发性/非挥发性)。尼龙膜中没有吸附剂,所以只能过滤溶液中的固体颗粒,所以一般先用尼龙膜进行过滤再过滤活性炭/C18滤膜或将尼龙膜置于活性炭/C18滤膜上一起过滤。